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1、(10)申請(qǐng)公布號(hào) CN 102675377 A (43)申請(qǐng)公布日 2012.09.19 CN 102675377 A *CN102675377A* (21)申請(qǐng)?zhí)?201210133206.2 (22)申請(qǐng)日 2012.05.03 C07G 5/00(2006.01) (71)申請(qǐng)人 重慶市彭水縣天嬌農(nóng)業(yè)開(kāi)發(fā)有限公 司 地址 409607 重慶市彭水苗族土家族自治縣 保家工業(yè)園區(qū)天嬌農(nóng)業(yè)開(kāi)發(fā)公司 (72)發(fā)明人 周麟 (54) 發(fā)明名稱(chēng) 提取魔芋總生物堿的方法 (57) 摘要 提取魔芋總生物堿的方法， 由粉碎、 綜合提 取、 脫色、 濃縮、 氯仿萃取、 稀堿萃取、 稀酸反萃取、 濃縮和干燥。

2、等工序完成 ； 其有益效果是采用乙醇 和酸性液浸泡提取， 可將生物堿轉(zhuǎn)變?yōu)樯飰A鹽 溶出， 在提取過(guò)程中用微波輔助提取， 可以更好地 讓生物堿溶解在浸泡液中， 提高回收率 ； 同時(shí)， 提 取后的濾渣既可做飼料也可作肥料， 提高了魔芋 的經(jīng)濟(jì)效益。 (51)Int.Cl. 權(quán)利要求書(shū) 1 頁(yè) 說(shuō)明書(shū) 3 頁(yè) (19)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局 (12)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng) 權(quán)利要求書(shū) 1 頁(yè) 說(shuō)明書(shū) 3 頁(yè) 1/1 頁(yè) 2 1. 提取魔芋總生物堿的方法， 由粉碎、 綜合提取、 脫色、 濃縮、 氯仿萃取、 稀堿萃取、 稀酸 反萃取、 濃縮和干燥等工序完成， 其特征在于具體方法如下 ： 選料 ： 收集魔芋。

3、飛粉 ； 或魔芋皮， 將魔芋皮洗凈， 粉碎， 粒度小于 0.5mm ； 綜合提取 ： 連續(xù)兩次提取， 第一次將魔芋粉粒用 70% 的乙醇溶液按照固液比為 1 ： 15 的標(biāo)準(zhǔn)在 50 度溫度中浸泡提取， 用 1%HCl 調(diào)節(jié)酸度 ph=1， 12 小時(shí)后用微波提取 12 分鐘， 然 后再繼續(xù)浸泡， 再過(guò)12小時(shí)后將提取液離心， 取上清液 ； 第二次提取是將濾渣用95%的乙醇 溶液按照固液比為 1 ： 5 的標(biāo)準(zhǔn)浸泡在 70 度溫度中浸泡， 用 1%HCl 調(diào)節(jié)酸度 ph=1， 6 小時(shí)后 用微波提取 12 分鐘， 然后繼續(xù)浸泡， 再過(guò) 6 小時(shí)后將提取液離心， 取上清液， 然后將兩次上 清液合。

4、并 ； 脫色 ： 在合并液中加入活性炭， 攪拌脫色 30 分鐘， 濾去活性炭， 留取濾液， 活性炭的 加入量為原料粉粒重量的 2% ； 濃縮 ： 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液濃縮至黏稠狀 ； 溶解過(guò)濾 ： 用 2%HCl 溶解， 過(guò)濾除沉淀 ； 氯仿萃取 ： 將濾液用 10%NaOH 調(diào)節(jié) ph=10， 然后用氯化鈉飽和 ； 加入 1 5 體積的氯 仿與濾液混合萃取5次， 合并氯仿相 ； 再用以氯化鈉飽和的2%HCl提取5次， 每次2HCl的 用量為氯仿相體積的 1 5， 合并 5 次萃取液， 用 10%NaOH 調(diào)節(jié) ph=10， 再用氯仿萃取 5 次， 合并氯仿液， 回收氯仿 ； 濃縮 ： 用旋轉(zhuǎn)蒸。

5、發(fā)儀濃縮， 得棕黃色半黏稠狀膠質(zhì)物 ； 干燥 ： 將黏稠狀膠質(zhì)物烘干， 即得魔芋總生物堿晶體。 權(quán) 利 要 求 書(shū) CN 102675377 A 2 1/3 頁(yè) 3 提取魔芋總生物堿的方法 技術(shù)領(lǐng)域 0001 本發(fā)明涉及一種生物堿的提取方法， 特別是提取魔芋總生物堿的方法。 背景技術(shù) 0002 魔芋是有益的堿性食品， 對(duì)食用動(dòng)物性酸性食品過(guò)多的人， 搭配吃魔芋， 可以達(dá)到 食品酸、 堿平衡， 對(duì)人體健康有利 ； 目前世界各地對(duì)魔芋的保健、 醫(yī)療作用作了許多臨床試 驗(yàn)研究， 結(jié)論基本一致， 其中主要成分魔芋葡甘聚糖屬水溶性半纖維素， 其突出的營(yíng)養(yǎng)保健 功能在于能發(fā)揮膳食纖維對(duì)營(yíng)養(yǎng)不平衡的調(diào)節(jié)作用。

6、， 它與白菜、 芹菜等蔬菜類(lèi)中所含非水 溶性的纖維， 進(jìn)入人體后原形排出者不同， 它能參與人體的代謝作用及影響腸道菌向有利 于健康的方向變化 ； 魔芋除含有大量葡甘聚糖外， 還含有生物堿、 果膠、 17 種人體所需的氨 基酸和 10 種礦物質(zhì)微量元素以及豐富的食物纖維， 是生物界唯一含有大量葡甘聚糖的植 物， 對(duì)高血脂、 高膽固醇、 糖尿病、 肥胖病、 便秘癥等現(xiàn)代富貴病具有很好的防治作用， 是中 老年人理想的健康食品， 深受世界保健食品市場(chǎng)的青睞 ； 在日本， 魔芋早已成為席席必備的 佳肴， 被譽(yù)為 “魔力食品” 。 0003 魔芋葡甘聚糖還具有增稠、 乳化、 膠凝、 粘結(jié)、 保水等性能， 。

7、其粉即可作為主料做成 各種食品， 也可作為食品添加劑以改善其它食品的品質(zhì)， 在食品工業(yè)中被用作增稠劑、 懸乳 劑、 乳化劑、 穩(wěn)定劑、 品質(zhì)改良劑等食品添加劑， 廣泛應(yīng)用于糧食制品、 肉制品、 飲料、 調(diào)味 品、 豆制品中 ； 另外還可用于化妝品、 紡織業(yè)、 建筑業(yè)、 食用膜、 環(huán)境保護(hù)、 文物保護(hù)等領(lǐng)域。 0004 由于魔芋的廣泛用途以及世界各地對(duì)魔芋的認(rèn)識(shí)， 使得魔芋的市場(chǎng)需求越來(lái)越 大， 目前已形成日本市場(chǎng)、 韓國(guó)及東南亞市場(chǎng)、 歐美市場(chǎng)等三大市場(chǎng)。2006 年國(guó)內(nèi)外需鮮魔 芋 90 萬(wàn)噸， 而產(chǎn)量?jī)H 52 萬(wàn)噸， 遠(yuǎn)遠(yuǎn)無(wú)法滿(mǎn)足需要。從 20 世紀(jì) 80 年代開(kāi)始， 中國(guó)魔芋開(kāi)始 了產(chǎn)業(yè)。

8、化發(fā)展， 種植面積和加工生產(chǎn)量都在飛速發(fā)展， 在生產(chǎn)的同時(shí)產(chǎn)生的大量廢棄物 ： 魔 芋皮和魔芋飛粉確得不到很好的利用， 由于其中含有生物堿， 做肥料和飼料均不理想， 只能 浪費(fèi)。 發(fā)明內(nèi)容 0005 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利用廢棄資源提取藥物原料魔芋總生物 堿的方法， 以提高從魔芋的經(jīng)濟(jì)應(yīng)用價(jià)值， 節(jié)約有限資源， 減少環(huán)境污染。 0006 為解決上述技術(shù)問(wèn)題， 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種提取魔芋總生物堿的方 法， 由粉碎、 綜合提取、 脫色、 濃縮、 氯仿萃取、 稀堿萃取、 稀酸反萃取、 濃縮和干燥等工序完 成， 具體方法如下。 0007 選料 ： 收集魔芋飛粉 ； 或魔芋皮， 。

9、將魔芋皮洗凈， 粉碎， 粒度小于 0.5mm。 0008 綜合提取 ： 連續(xù)兩次提取， 第一次將魔芋粉粒用 70% 的乙醇溶液按照固液比為 1 ： 15 的標(biāo)準(zhǔn)在 50 度溫度中浸泡提取， 用 1%HCl 調(diào)節(jié)酸度 ph=1， 12 小時(shí)后用微波提取 12 分 鐘， 然后再繼續(xù)浸泡， 再過(guò) 12 小時(shí)后將提取液離心， 取上清液 ； 第二次提取是將濾渣用 95% 的乙醇溶液按照固液比為 1 ： 5 的標(biāo)準(zhǔn)浸泡在 70 度溫度中浸泡， 用 1%HCl 調(diào)節(jié)酸度 ph=1， 6 說(shuō) 明 書(shū) CN 102675377 A 3 2/3 頁(yè) 4 小時(shí)后用微波提取 12 分鐘， 然后繼續(xù)浸泡， 再過(guò) 6 小。

10、時(shí)后將提取液離心， 取上清液， 然后將 兩次上清液合并。 0009 脫色 ： 在合并液中加入活性炭， 攪拌脫色 30 分鐘， 濾去活性炭， 留取濾液， 活性 炭的加入量為原料粉粒重量的 2%。 0010 濃縮 ： 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液濃縮至黏稠狀。 0011 溶解過(guò)濾 ： 用 2%HCl 溶解， 過(guò)濾除沉淀。 0012 氯仿萃取 ： 將濾液用 10%NaOH 調(diào)節(jié) ph=10， 然后用氯化鈉飽和 ； 加入 1 5 體積 的氯仿與濾液混合萃取 5 次， 合并氯仿相 ； 再用以氯化鈉飽和的 2%HCl 提取 5 次， 每次 2 HCl 的用量為氯仿相體積的 1 5， 合并 5 次萃取液， 用 10%。

11、NaOH 調(diào)節(jié) ph=10， 再用氯仿萃取 5 次， 合并氯仿液， 回收氯仿。 0013 濃縮 ： 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮， 得棕黃色半黏稠狀膠質(zhì)物。 0014 干燥 ： 將黏稠狀膠質(zhì)物烘干， 即得魔芋總生物堿晶體。 0015 本發(fā)明的有益效果是采用乙醇和酸性液浸泡提取， 可將生物堿轉(zhuǎn)變?yōu)樯飰A鹽溶 出， 在提取過(guò)程中用微波輔助提取， 可以更好地讓生物堿溶解在浸泡液中， 提高回收率 ； 同 時(shí)， 提取后的濾渣即可做飼料也可作肥料， 提高了魔芋的經(jīng)濟(jì)效益。 具體實(shí)施方式 0016 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。 0017 實(shí)施例 1。 0018 收集魔芋飛粉 100kg， 用 1500kg 濃度。

12、為 70% 的乙醇溶液在 50 度溫度中浸泡提取， 用 1%HCl 調(diào)節(jié)酸度 ph=1， 12 小時(shí)后用微波提取 12 分鐘， 然后再繼續(xù)浸泡， 再過(guò) 12 小時(shí)后將 提取液離心， 取上清液 ； 接著將濾渣用 500kg 濃度為 95% 的乙醇溶液在 70 度溫度中浸泡提 取， 用1%HCl調(diào)節(jié)酸度ph=1， 6小時(shí)后用微波提取12分鐘， 然后繼續(xù)浸泡， 再過(guò)6小時(shí)后將提 取液離心， 取上清液， 然后將兩次上清液合并， 的合并液 1996.1kg ； 在合并液中加入 2kg 活 性炭， 攪拌脫色 30 分鐘， 濾去活性炭， 留取濾液 ； 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液濃縮至黏稠狀， 然后 用 2%HCl 。

13、溶解， 過(guò)濾除沉淀 ； 再將濾液用 10%NaOH 調(diào)節(jié) ph=10， 然后用氯化鈉飽和 ； 加入 1 5 體積的氯仿與濾液混合萃取 5 次， 合并氯仿相 ； 再用以氯化鈉飽和的 2%HCl 提取 5 次， 每 次 2 HCl 的用量為氯仿相體積的 1 5， 合并 5 次萃取液， 用 10%NaOH 調(diào)節(jié) ph=10， 再用氯 仿萃取 5 次， 合并氯仿液， 然后回收氯仿 ； 再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮， 得棕黃色半黏稠狀膠質(zhì)物， 將膠質(zhì)物烘干， 即得魔芋總生物堿晶體 87.81g。 0019 實(shí)施例 2。 0020 收集魔芋皮， 將魔芋皮洗凈晾干， 粉碎， 得到粒度小于 0.5mm 魔芋粉粒 100。

14、kg， 用 1500kg 濃度為 70% 的乙醇溶液在 50 度溫度中浸泡提取， 用 1%HCl 調(diào)節(jié)酸度 ph=1， 12 小時(shí) 后用微波提取 12 分鐘， 然后再繼續(xù)浸泡， 再過(guò) 12 小時(shí)后將提取液離心， 取上清液 ； 接著將 濾渣用 500kg 濃度為 95% 的乙醇溶液在 70 度溫度中浸泡提取， 用 1%HCl 調(diào)節(jié)酸度 ph=1， 6 小時(shí)后用微波提取 12 分鐘， 然后繼續(xù)浸泡， 再過(guò) 6 小時(shí)后將提取液離心， 取上清液， 然后將 兩次上清液合并， 的合并液 1998kg ； 在合并液中加入 2kg 活性炭， 攪拌脫色 30 分鐘， 濾去活 性炭， 留取濾液 ； 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將。

15、濾液濃縮至黏稠狀， 然后用 2%HCl 溶解， 過(guò)濾除沉淀 ； 再將 濾液用 10%NaOH 調(diào)節(jié) ph=10， 然后用氯化鈉飽和 ； 加入 1 5 體積的氯仿與濾液混合萃取 5 說(shuō) 明 書(shū) CN 102675377 A 4 3/3 頁(yè) 5 次， 合并氯仿相 ； 再用以氯化鈉飽和的 2%HCl 提取 5 次， 每次 2 HCl 的用量為氯仿相體積 的 1 5， 合并 5 次萃取液， 用 10%NaOH 調(diào)節(jié) ph=10， 再用氯仿萃取 5 次， 合并氯仿液， 然后回 收氯仿 ； 再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮， 得棕黃色半黏稠狀膠質(zhì)物， 將膠質(zhì)物烘干， 即得魔芋總生物 堿晶體 56.63g。 說(shuō) 明 書(shū) CN 102675377 A 5 。

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