本發(fā)明屬于天然產物提取領域，具體涉及一種高純度茶多酚的安全高效提取方法。

背景技術：

茶多酚(teapolyphenols)是茶葉中多酚類物質的總稱，包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。主要為黃烷醇(兒茶素)類，兒茶素占60～80％。茶多酚又稱茶鞣或茶單寧，是形成茶葉色香味的主要成份之一，也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物質具解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學界譽為“輻射克星”。

茶多酚的提取工藝目前已有了相當的研究，其中溶劑萃取、金屬離子沉淀是研究和報道較多的提取法，近幾年來還有一些新的方法報道，如樹脂吸附法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提法、微波浸提法等。但是僅僅依靠一種萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是殘留物、雜質較多的情況，很難獲得高純度的茶多酚產品。

以上背景技術內容的公開僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構思及技術方案，其并不必然屬于本專利申請的現有技術，在沒有明確的證據表明上述內容在本專利申請的申請日已經公開的情況下，上述背景技術不應當用于評價本申請的新穎性和創(chuàng)造性。

技術實現要素：

本發(fā)明針對上述技術問題，提供一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，以實現茶多酚的高效提取，較低雜質含量，得到純度高的茶多酚。

為了解決以上技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，包括以下步驟：

(1)雜質粗分離：

a1：將茶葉進行滅酶；

a2：將茶葉置于水中維持50～55℃破碎、浸提，并加入除氧劑，然后進行超聲波提取，過濾，重復上述提取步驟兩次以上，合并濾液；

a3：使用氯仿對濾液進行萃取，分液，除去氯仿萃取層，水溶液層保留；

a4：重復步驟a3兩次以上，合并水溶液層；

a5：維持溫度35～45℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)；

(2)樹脂提?。簩⒉襟Ea5所得液體循環(huán)2次流經大孔吸附樹脂進行吸附；

(3)洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫，得到洗脫液；

(4)將洗脫液置于35～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(5)使用石油醚對步驟(4)溶液進行萃取，期間進行震蕩混合液，然后靜置10min以上，分液，水溶液層保留；

(6)重復步驟(5)兩次以上，合并水溶液層；

(7)維持溫度35～45℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)；

(8)維持溫度50～55℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)，所維持時間根據如下公式：t＝hm/2s，其中t：時間(h)，h：溶液高度(m)，m：溶液質量(kg)，s：溶液液面面積(m2)；

(9)靜置：待經過步驟(8)所得溶液的溫度自然降至常溫后，置于4～8℃環(huán)境靜置；

(10)過濾：將經步驟(9)所得固液混合物進行過濾，濾渣回收利用，取濾液；

(11)將步驟(10)所得濾液經活性炭進行吸附；

(12)濃縮：將步驟(11)所得濾液抽真空，于30～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(13)將步驟(12)所得物置于真空干燥箱中，在65～80℃下干燥2～4h。

優(yōu)選的，步驟a1所述滅酶為將茶葉采用微波加熱至260～280℃，保持3～4min。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的大孔吸附樹脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的ab-8大孔吸附樹脂。

優(yōu)選的，步驟(2)中保持體系溫度為16～24℃，流速為3.8～5.2bv/h。

優(yōu)選的，步驟(11)中所述活性炭的目數為230～315目。

優(yōu)選的，步驟a2中采用啞口顎式破碎機、錘式粉碎機、超微粉碎機中的一種進行破碎。

優(yōu)選的，步驟a2中茶葉切割破碎至目數為110～280目。

優(yōu)選的，步驟a2中所述超聲波提取的超聲波頻率為25khz，超聲功率為160w，超聲波處理時間為20～25min，提取溫度為70℃。

優(yōu)選的，所述步驟(9)靜置的時間為1h以上。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)由于采用一般方法很難提取到高純度茶多酚，即使提取到也會耗費較大成本，本發(fā)明所述的茶多酚綜合提取技術，對茶葉先經過雜質粗分離，然后進行樹脂吸附，再經過進一步除雜，最終實現高純度茶多酚的提取，茶多酚純凈度可達96％以上，提取高效。

(2)在步驟(8)時，對維持時間進行有效控制，防止茶多酚的損失以及確保有害物質的充分揮發(fā)，效率達到最大化，安全度達到最高。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明。應該強調的是，下述說明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應用。

實施例1：

一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，包括以下步驟：

(1)雜質粗分離：

a1：將茶葉采用微波加熱至280℃，保持3min，進行滅酶；

a2：將茶葉置于水中維持50～55℃，采用啞口顎式破碎機進行破碎、浸提，茶葉切割破碎至目數為110～120目，并加入除氧劑，然后采用超聲波頻率為25khz，超聲功率為160w，超聲波處理時間為20min，提取溫度為70℃進行超聲波提取，過濾，重復上述提取步驟兩次以上，合并濾液；

a3：使用氯仿對濾液進行萃取，分液，除去氯仿萃取層，水溶液層保留；

a4：重復步驟a3兩次以上，合并水溶液層；

a5：維持溫度35～45℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)；

(2)樹脂提?。簩⒉襟Ea5所得液體循環(huán)2次流經大孔吸附樹脂進行吸附，大孔吸附樹脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的ab-8大孔吸附樹脂，保持體系溫度為16～20℃，流速為3.8～4.0bv/h；

(3)洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫，得到洗脫液；

(4)將洗脫液置于35～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(5)使用石油醚對步驟(4)溶液進行萃取雜質，期間進行震蕩混合液，然后靜置10min以上，分液，水溶液層保留，這個步驟的石油醚用量不用太大，需要根據抽樣測定雜質含量而定；

(6)重復步驟(5)兩次以上，合并水溶液層；

(7)維持溫度35～45℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)；

(8)維持溫度50～55℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)，所維持時間根據如下公式：t＝hm/2s，其中t：時間(h)，h：溶液高度(m)，m：溶液質量(kg)，s：溶液液面面積(m2)；

(9)靜置：待經過步驟(8)所得溶液的溫度自然降至常溫后，置于4～6℃環(huán)境靜置1h以上；

(10)過濾：將經步驟(9)所得固液混合物進行過濾，濾渣回收利用，取濾液；

(11)將步驟(10)所得濾液經活性炭進行吸附，所述活性炭的目數為230～250目；

(12)濃縮：將步驟(11)所得濾液抽真空，于30～35℃水浴條件下蒸去溶劑；

(13)將步驟(12)所得物置于真空干燥箱中，在65～70℃下干燥2～4h。

實施例2

一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，包括以下步驟：

(1)雜質粗分離：

a1：將茶葉采用微波加熱至260℃，保持4min，進行滅酶；

a2：將茶葉置于水中維持50～55℃，采用錘式粉碎機進行破碎、浸提，茶葉切割破碎至目數為110～120目，并加入除氧劑，然后采用超聲波頻率為25khz，超聲功率為160w，超聲波處理時間為20min，提取溫度為70℃進行超聲波提取，過濾，重復上述提取步驟兩次以上，合并濾液；

a3：使用氯仿對濾液進行萃取，分液，除去氯仿萃取層，水溶液層保留；

a4：重復步驟a3兩次以上，合并水溶液層；

a5：維持溫度35～45℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)；

(2)樹脂提?。簩⒉襟Ea5所得液體循環(huán)2次流經大孔吸附樹脂進行吸附，大孔吸附樹脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的ab-8大孔吸附樹脂，保持體系溫度為18～22℃，流速為4.2～4.6bv/h；

(3)洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫，得到洗脫液；

(4)將洗脫液置于35～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(5)使用石油醚對步驟(4)溶液進行萃取雜質，期間進行震蕩混合液，然后靜置10min以上，分液，水溶液層保留，這個步驟的石油醚用量不用太大，需要根據抽樣測定雜質含量而定；

(6)重復步驟(5)兩次以上，合并水溶液層；

(7)維持溫度35～45℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)；

(8)維持溫度50～55℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)，所維持時間根據如下公式：t＝hm/2s，其中t：時間(h)，h：溶液高度(m)，m：溶液質量(kg)，s：溶液液面面積(m2)；

(9)靜置：待經過步驟(8)所得溶液的溫度自然降至常溫后，置于5～7℃環(huán)境靜置1h以上；

(10)過濾：將經步驟(9)所得固液混合物進行過濾，濾渣回收利用，取濾液；

(11)將步驟(10)所得濾液經活性炭進行吸附，所述活性炭的目數為260～280目；

(12)濃縮：將步驟(11)所得濾液抽真空，于35～38℃水浴條件下蒸去溶劑；

(13)將步驟(12)所得物置于真空干燥箱中，在70～75℃下干燥2～4h。

實施例3

一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，包括以下步驟：

(1)雜質粗分離：

a1：將茶葉采用微波加熱至270℃，保持3.5min，進行滅酶；

a2：將茶葉置于水中維持50～55℃，采用超微粉碎機進行破碎、浸提，茶葉切割破碎至目數為110～120目，并加入除氧劑，然后采用超聲波頻率為25khz，超聲功率為160w，超聲波處理時間為20min，提取溫度為70℃進行超聲波提取，過濾，重復上述提取步驟兩次以上，合并濾液；

a3：使用氯仿對濾液進行萃取，分液，除去氯仿萃取層，水溶液層保留；

a4：重復步驟a3兩次以上，合并水溶液層；

a5：維持溫度35～45℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)；

(2)樹脂提?。簩⒉襟Ea5所得液體循環(huán)2次流經大孔吸附樹脂進行吸附，大孔吸附樹脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的ab-8大孔吸附樹脂，保持體系溫度為23～24℃，流速為4.8～5.2bv/h；

(3)洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫，得到洗脫液；

(4)將洗脫液置于35～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(5)使用石油醚對步驟(4)溶液進行萃取雜質，期間進行震蕩混合液，然后靜置10min以上，分液，水溶液層保留，這個步驟的石油醚用量不用太大，需要根據抽樣測定雜質含量而定；

(6)重復步驟(5)兩次以上，合并水溶液層；

(7)維持溫度35～45℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)；

(8)維持溫度50～55℃對水溶液層進行攪拌負壓蒸發(fā)，所維持時間根據如下公式：t＝hm/2s，其中t：時間(h)，h：溶液高度(m)，m：溶液質量(kg)，s：溶液液面面積(m2)；

(9)靜置：待經過步驟(8)所得溶液的溫度自然降至常溫后，置于6～8℃環(huán)境靜置1h以上；

(10)過濾：將經步驟(9)所得固液混合物進行過濾，濾渣回收利用，取濾液；

(11)將步驟(10)所得濾液經活性炭進行吸附，所述活性炭的目數為290～315目；

(12)濃縮：將步驟(11)所得濾液抽真空，于38～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(13)將步驟(12)所得物置于真空干燥箱中，在75～80℃下干燥2～4h。

為詳細說明本發(fā)明的有益效果，進一步提供了實驗結果。

將等量、同產地、同品質鮮茶葉分別選用四種常見提取方法與本發(fā)明三個實施例所述提取方法進行茶多酚提取，四種常見提取方法所使用的材料與試驗時條件如下表所示。

檢測并記錄7種不同提純條件下的成品茶多酚純度、有機溶劑殘留量、咖啡因含量等試驗數據，如下表所示。

由實驗結果可見，相比溶劑提取法、樹脂提取、超臨界流體萃取、柱層析萃取的常規(guī)提取方法，采用本發(fā)明所述方法對茶葉進行茶多酚提取，具有所制得茶多酚含量高、純度高、溶劑殘留量低、茶多酚中咖啡因含量極少且安全度高的優(yōu)勢，相比現有技術具有顯著的進步。

以上內容不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明，對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明由所提交的權利要求書確定的專利保護范圍。

相關知識

茶多酚
茶葉中含有的茶多酚有益人體健康．茶多酚是一種白色粉末，易溶于熱水，易氧化變色，略有吸水性．實驗室從茶葉中提取茶多酚的實驗流程可簡述為：（1）請寫出上述實驗過程中的操作名
茶多酚的十大功效與應用：從預防到治療，全方位解析茶多酚對人體的重要作用
茶多酚的作用與禁忌
茶多酚的功效
一種羅布麻保健茶及其制備方法與流程
茶多酚對人體的主要功效
茶多酚功效與危害
一種純脂巧克力涂層的高蛋白棒及其制備方法與流程
茶多酚功效與作用

網址: 一種高純度茶多酚的安全高效提取方法與流程 http://m.gysdgmq.cn/newsview547759.html